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如何采用容量分析法對(duì)物質(zhì)水分進(jìn)行分析

更新時(shí)間:2015-01-08瀏覽:4254次
    容量分析法是常用的水分分析方法,我們?nèi)绾尾捎萌萘糠ㄔ韥?lái)對(duì)物質(zhì)的水份進(jìn)行測(cè)定這非常重要,容量分析法被稱(chēng)為“滴定法”,試驗(yàn)人員操作的過(guò)程中需要根據(jù)人工滴定的方式對(duì)指示劑的顏色變化來(lái)進(jìn)行測(cè)試,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗容量的體積進(jìn)行分析物質(zhì)中實(shí)際的水份含量。
 
     在采用容量分析法進(jìn)行操作過(guò)程中我們首先需要將滴定池進(jìn)行清洗干燥和儀器裝配,然后再將滴定池旋轉(zhuǎn)到儀器的一側(cè),再將杯蓋并取下,對(duì)于攪拌棒樣品注口需要用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗,在清洗之后采用“無(wú)塵布 ”進(jìn)行擦拭之后進(jìn)行干燥處理之后對(duì)噴口進(jìn)行清潔,對(duì)于使用容量分析法對(duì)試驗(yàn)物品進(jìn)行測(cè)量的步驟主要有以下幾步。
 
容量法滴定設(shè)備
容量法滴定裝置圖示
 

容量法分析
水分的操作步驟:
 
1、對(duì)試驗(yàn)物進(jìn)行稱(chēng)量
     稱(chēng)量前先檢查天平的水平度,并進(jìn)行微調(diào),
 
2、對(duì)測(cè)試物品正確取樣:
    稱(chēng)量量應(yīng)在理論量的±10,選擇合適的精度的天平 如果稱(chēng)量量大于0.1g,可以選用萬(wàn)分之一精度天平,標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)量選用十萬(wàn)分之一精度天平
 
3、溶解
     定容稱(chēng)量好的樣品用規(guī)定的溶劑溶解,手持容量瓶加液時(shí)不能潑灑或滴漏,用滴管加溶劑時(shí),滴管尖不能與容量瓶或瓶?jī)?nèi)液體接觸。溶劑加到彎月面zui低處恰好與瓶頸刻度相切,觀察液面及刻度時(shí),容量瓶頸與地面垂直,視線與液面和刻度在同一水平面上。溶液未加到刻度時(shí)不能蓋上瓶蓋振搖。
 
4、移液管的使用
    將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。然后以手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空,在下端無(wú)氣泡時(shí)將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中。
 
5、滴定管使用
    滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種,酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液,不 能盛堿性溶液,因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而 不能轉(zhuǎn)動(dòng) 堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管 凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液,均不能使 用
 
6、試漏
    將旋塞關(guān)閉,滴定管里注滿(mǎn)水,把它固定 在滴定管架上,放置1-2分鐘,觀察滴定管口及旋塞 兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用 排氣泡 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是 否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。

 
容量法溶液間的轉(zhuǎn)換
容量法溶液分子轉(zhuǎn)換分析圖譜
 


標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)不同的分析法公式

酸堿滴定     H+ + OH- →H2O
氧化還原滴定   Cr2O72-+6Fe2++14H+ →2Cr3++6Fe3++7H2O
沉淀滴定     Ag+ + Cl-→Ag↓
絡(luò)合滴定     Zn2+ +H2Y2- →ZnY2-+2H+
 

 
容量法的滴定操作:
 
    在使用酸式滴定管時(shí),左手握滴定管,其無(wú)名指和小指向手心彎曲,輕輕 地貼著出口部分,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。注意不要向外用力.以 免推出活塞造成漏水,應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力 使用堿式滴定管時(shí),仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指 輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管. 使玻珠移至手心一側(cè),這樣,使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。注意不 要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動(dòng),不要捏玻珠下部橡皮管.以免 空氣進(jìn)人而形成氣泡,影響讀數(shù)
 
 
酸式滴定管操作
酸式容量法滴定管操作步驟圖示
 
 
堿式滴定管試驗(yàn)圖示
容量法堿式滴定管操作示意圖
 




 
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