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CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定格列齊特含量
簡(jiǎn)介
格列齊特,分子式為C15H21N3O3S,是一種磺酰脲類(lèi)口服抗糖尿病藥。為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無(wú)臭,無(wú)味。在三氯甲烷中溶解,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定格列齊特的含量。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. pH-105非水復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.1250mol/l高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑: 冰醋酸
測(cè)定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2. 取本品約0.2g于滴定杯中,精密稱(chēng)定,加冰醋酸溶液50ml溶解,置于滴定臺(tái)上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定體積:10μL
● 大滴定體積:50μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點(diǎn)模式:微分判斷
● 終點(diǎn)設(shè)置:200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱(chēng):格列齊特
● 環(huán)境溫度:23℃
● 環(huán)境濕度:55%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果% |
1 | 0.1993 | 4.8618 | 98.614 |
2 | 0.2005 | 4.8959 | 98.711 |
分析時(shí)長(zhǎng):約1min |
| 結(jié)果平均值:98.663 |
計(jì)算公式:
式中:X:含量結(jié)果%
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
136.1:笨乙酸的分子量(g/mol)
m:樣品質(zhì)量(g)
圖譜:
樣品
結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定,樣品的酸值約為98.663%,重復(fù)性較好,符合相關(guān)要求。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版二部 格列齊特