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意義和應(yīng)用
生產(chǎn)無(wú)鉛汽油是為了改善汽車(chē)排放物中含鉛物對(duì)環(huán)境的污染。在汽油中加入醚類(lèi)和醇類(lèi)和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發(fā)性。所加含氧化合物的類(lèi)型和濃度都有規(guī)定,并應(yīng)加以調(diào)整,以便保證達(dá)到商品汽油的質(zhì)量要求。驅(qū)動(dòng)性、蒸氣壓、相分離,汽車(chē)尾氣排放和揮發(fā)性汽車(chē)排放物都與燃料的含氧化合物有一定的關(guān)系。另外,苯和芳烴的含量對(duì)于汽油質(zhì)量也非常重要。
■ 方法概要
含氧化合物分析:將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空輕烴,然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重?zé)N組分。
苯和甲苯分析:將內(nèi)標(biāo)2-己酮加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空C9和比C9輕的非芳烴,然后在苯流出之前切換,讓苯、甲苯、2-己酮進(jìn)入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余組分(C8和C8以上芳烴及C10和C10以上非芳烴)
芳烴分析:將內(nèi)標(biāo)2-己酮加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烴,然后在乙苯流出之前切換,讓芳烴進(jìn)入WCOT柱,待鄰二甲苯流出后,再反吹剩余組分(C9和C9以上芳烴)進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。
■ 儀器配置
1. GC-9160-HS氣相色譜儀主機(jī)
2. 色譜柱:
A. 預(yù)切柱TCEP,0.56m×0.38mm不銹鋼柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目
B. 分析柱DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交聯(lián)甲基硅酮石英毛細(xì)管柱
3. 標(biāo)準(zhǔn)樣品:
A. 醇醚定性標(biāo)樣
B. 單組分醇醚校正標(biāo)樣
C. 混合醇醚校正標(biāo)樣
D. 醇醚內(nèi)標(biāo)
E. 醇醚切割標(biāo)樣
F. 芳烴定性標(biāo)樣
G. 單組分芳烴校正標(biāo)樣
H. 混合芳烴校正標(biāo)樣
I. 芳烴內(nèi)標(biāo)
J. 芳烴切割標(biāo)樣
4. Y-600石化色譜工作站
5. 氣源:高純氮、高純氫、干燥空氣
■ 分析系統(tǒng)流程圖:
■ 操作條件
含氧化合物 苯和甲苯 芳烴
柱溫 60℃ 40℃程序升溫 40℃程序升溫
進(jìn)樣器溫度 230℃ 200℃ 200℃
檢測(cè)器溫度 250℃ 250℃ 250℃
閥室溫度 80℃ 80℃ 80℃
流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min
分流比 15∶1 10∶1 10∶1
反吹時(shí)間 0.23min 1.67min 2.58min
復(fù)位時(shí)間 12.5min 23.6min