自動電位滴定儀作為一種重要的分析儀器,廣泛應用于化學、制藥、食品等多個領域,其檢定規(guī)程的嚴格執(zhí)行對于保證測量結果的準確性和可靠性至關重要。本文將圍繞自動電位滴定儀的檢定規(guī)程進行詳細介紹。
一、檢定前準備
1.環(huán)境要求:檢定室應清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,排風良好。室溫應控制在10°C至30°C之間,室內(nèi)相對濕度不超過85%。
2.儀器狀態(tài):自動電位滴定儀應平穩(wěn)放置在無強烈機械震動和電磁干擾源的工作臺上,并確保儀器接地良好。初次使用前需進行計量管校正,并使用純水進行沖洗,以確保滴定體積的準確性。
二、檢定項目與方法
1.漂移值檢定:設置滴定管在穩(wěn)定狀態(tài)下,檢測其漂移值,確保不超過50ug/min。
2.滴定度檢定:使用標準溶液(如卡爾費休試劑)進行標定,連續(xù)測定三次,計算其滴定度的相對標準偏差(RSD),確保RSD不超過1.0%。同時,驗證滴定度應在規(guī)定范圍內(nèi)(如36mg/ml)。
3.示值誤差檢定:在5000ug和10000ug兩個檢定點進行檢定,通過實際測量與標準值對比,計算示值誤差,確保不超過規(guī)定范圍(如5%檢定點+3ug)。
4.重復性檢定:使用同一標準溶液進行多次(如6次)測量,計算測量結果的RSD,確保不超過3%。
5.電解速度與零點平衡時間檢定:記錄從滴定開始到結束的時間作為電解速度,并測量儀器空電解平衡所需的時間作為零點平衡時間,確保兩者均符合規(guī)定要求(如電解速度不超過3分鐘,零點平衡時間不超過2分鐘)。
三、注意事項
1.溶劑干擾:若溶劑可能干擾分析結果,需在滴定前進行空白滴定,并在測試樣品時輸入空白值進行扣除。
2.滴定劑標定:若不確定滴定劑的準確濃度,需使用樣品標準溶液進行標定。
3.樣品處理:樣品應適量加入反應杯中,確保滴定劑的消耗量為計量管體積的10%至90%之間,并加入溶劑溶解或稀釋樣品至適當液位。
四、結論
自動電位滴定儀的檢定規(guī)程是保證其測量準確性和可靠性的重要環(huán)節(jié)。通過嚴格執(zhí)行上述檢定項目與方法,可以確保儀器在使用過程中保持良好的性能狀態(tài),為各領域的分析測試工作提供有力支持。同時,定期校準和維護也是保障儀器長期穩(wěn)定運行的必要措施。