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---目的---
用容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)倫法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀分別檢測(cè)丙二醇中的水分含量,對(duì)比容量法滴和庫(kù)倫法測(cè)試結(jié)果。 |
---儀器配置---
容量法
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑片電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 6. 10μL微量注樣針 7. 5mL樣品進(jìn)樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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庫(kù)倫法
1. AKF-3庫(kù)倫法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件; 3. 電解電極、測(cè)量電極; | 4. 1μL微量注樣針 5. 5mL樣品進(jìn)樣針; 6. 電子天平(0.1mg) |
---試劑---
容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn); | 容量法溶劑:無(wú)水甲醇; |
庫(kù)倫法試劑:庫(kù)倫法電解液 |
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---測(cè)定方法---
容量法:
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無(wú)水甲醇溶劑,。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。 |
庫(kù)倫法:
1、開(kāi)機(jī),點(diǎn)擊“測(cè)量”鍵,進(jìn)入測(cè)量界面,儀器自動(dòng)進(jìn)行平衡; 2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進(jìn)樣針抽取純水進(jìn)行標(biāo)定,針頭要在液面以下; 3、反復(fù)標(biāo)定2~3次,測(cè)得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進(jìn)行樣品檢測(cè); 4、用5mL進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品的進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。
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卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來(lái)源: | 江蘇某客戶 | 環(huán)境溫度:29℃ |
樣品名稱: | 丙二醇 | 滴定度:2.629mg/mL |
環(huán)境濕度:30% | 漂移:9μL/min |
容量法:
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng) | 測(cè)量結(jié)果/% |
1 | 0.7092 | 1.362 | 1:29 | 0.5048 |
0.7718 | 1.481 | 1:33 | 0.5043 | |
0.6667 | 1.264 | 1:10 | 0.4986 | |
平均值 | 0.5026 | |||
RSD | 0.6853 | |||
2 | 0.7257 | 1.712 | 1:18 | 0.6201 |
0.7099 | 1.691 | 1:29 | 0.6262 | |
0.6945 | 1.657 | 1:34 | 0.6274 | |
平均值 | 0.6246 | |||
RSD | 0.6268 |
庫(kù)倫法
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 含水質(zhì)量/μg | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
1 | 0.2728 | 1422.2 | 2:44 | 0.5213 |
0.2057 | 1075.7 | 2:44 | 0.5229 | |
0.3031 | 1577.5 | 2:57 | 0.5204 | |
平均值 | 0.5215 | |||
RSD | 0.2428 | |||
2 | 0.2352 | 1495.0 | 3:02 | 0.6356 |
0.2145 | 1359.3 | 2:46 | 0.6337 | |
0.2585 | 1648.5 | 2:52 | 0.6377 | |
平均值 | 0.6357 | |||
RSD | 0.3148 |
結(jié)論:
樣品 | 容量法測(cè)試 結(jié)果平均值/% | 庫(kù)倫法測(cè)試 結(jié)果平均值/% | 差值/% |
1 | 0.5025 | 0.5215 | 0.0190 |
2 | 0.6246 | 0.6357 | 0.0111 |
測(cè)試時(shí)樣品先進(jìn)行容量法測(cè)試,測(cè)試完畢后再進(jìn)行庫(kù)倫法測(cè)試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫(kù)倫法測(cè)試的結(jié)果會(huì)稍比容量法測(cè)試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫(kù)倫法測(cè)試的結(jié)果重復(fù)性都較好。