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內(nèi)容摘要:成品糖果大多數(shù)固體物質(zhì)且不能很好的溶于甲醇,所以大部分樣品采用甲醇/甲酰胺混合液作為溶劑,并且在50℃中滴定。
1.簡介
成品糖果大多數(shù)固體物質(zhì)且不能很好的溶于甲醇,所以大部分樣品采用甲醇/甲酰胺混合液作為溶劑,并且在50℃中滴定。
2.儀器
1.AKF-1卡爾費休水分測定儀(容量法)
2.萬分之一分析天平
3.容量瓶、量筒等玻璃儀器
4.粉碎機,研磨缽
3.試劑
1.無吡啶容量法卡爾費休試劑
2.無水甲醇,甲酰胺
4.實驗步驟
1,儀器標(biāo)定:
用10μL的進樣針取10μL的純水,在儀器的標(biāo)定功能中進行卡爾費休試劑的標(biāo)定,重復(fù)3-5次,儀器會自動計算標(biāo)定的平均值。
2.樣品處理:
硬糖在研磨缽中研磨只粉末狀,軟糖用到切成細小的顆粒。
3.糖果的類型,溶劑配比、溫度設(shè)定及樣品量:
果糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 50℃ 0.5g
口香糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 50℃ 0.3g
蜜餞: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 50℃ 0.2g
飴糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 4:3, 50℃ 0.3g
硬糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 50℃ 0.5g
甘草糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 室溫 0.3g
太妃糖: 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1, 室溫 0.5g
4.測量及結(jié)果計算:
1.對照上面的列表根據(jù)不同類型的糖配置相應(yīng)的溶劑,并取相應(yīng)的量加入反應(yīng)杯,用儀器中的“打空白”功能,把溶劑中的水分反應(yīng)掉。
2.用10μL的進樣針取10μL的純水,在儀器的“標(biāo)定”功能中進行卡爾費休試劑的標(biāo)定,重復(fù)3-5次,儀器會自動計算標(biāo)定的平均值。
3.進入儀器的“測量”功能,根據(jù)上面的列表取相應(yīng)重量的樣品量,加入到反應(yīng)杯中,輸入樣品重量并開始測量,2分鐘左右就可以測量結(jié)束,測量結(jié)束儀器會自動計算結(jié)果并保存,次過程重復(fù)3-5次。